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Es werden verschiedene analytische Verfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse des Arzneimittels Lidocainhydrochlorid vorgestellt. Der Schwerpunkt liegt dabei auf elektrochemischen Verfahren. Die Experimente können in einem Hochschulpraktikum, teilweise auch im Chemieunterricht durchgeführt werden.
Redoxreaktionen auf Goldsiebdruckelektroden (SPE) können elektrochemisch mit zyklischer Voltammetrie (Cyclovoltammetrie, CV) und spektroskopisch mit der optischen und der Ramanspektroskopie gemessen werden. Die Kombination aus CV und optischer oder Raman Spektroskopie, die sog. Absorpto- oder Ramanvoltammetrie, bietet neben elektrochemischen Informationen über Redoxreaktionen an Elektroden auch Informationen über die Änderung der optischen und Schwingungseigenschaften der beteiligten Stoffe. Der didaktische Hintergrund der Arbeit ist die Hypothese, dass die Kombination der beiden unterschiedlichen Gebiete der physikalischen Chemie dazu beitragen kann, Elektrodenreaktionen besser zu verstehen. Die Ramanspektroskopie ist eine leistungsfähige Technik zum Nachweis von sehr geringen Konzentrationen des Analyten auf Elektroden (im Bereich von Picomol), wenn diese durch elektrochemische Maßnahmen oder durch Verwendung von entsprechenden Nanoteilchen modifiziert werden. Eine einfache elektrochemische in-situ Modifikation führt zum oberflächenverstärkten Ramaneffekt (EC-SERS). Damit können chemische Reaktionen anhand der Änderung von Schwingungszuständen charakterisiert werden, ohne die manchmal langwierige Herstellung von Metall-Nanopartikeln als Substrat für SERS.
Die zweidimensionale Spektroelektrochemie von elektrochromen und elektrolumineszierenden Substanzen zeigt eine direkte Korrelation auf zwischen den Elektrodenreaktionen und Änderungen der Absorption oder Lumineszenz. Dies wird anhand der beiden Substanzen N,N,N’,N’-Tetramethyl-p-phenylendiamin (Wurster's Blau) und Tris(2,2’-bipyridyl)rutheniumchlorid [Ru(bpy)3]Cl2 demonstriert. In diesem Artikel werden vornehmlich Hochschulexperimente vorgestellt. Zusätzlich wird an zwei Beispielen aufgezeigt, dass auch mit einfacheren schulischen Mitteln das Prinzip der Spektroelektrochemie experimentell erfasst werden kann.
Vielfältige Analytik
(2020)
Die chemische Analytik hat das Ziel, Antworten auf die Fragen nach dem „Was?“ und dem „Wieviel?“ zu finden. Wie vielfältig die Antworten auf diese Fragen sein können, zeigt sich darin, dass die chemische Analytik aus zahlreichen Teilgebieten besteht, etwa der Spektroskopie, der Elektrochemie, der Sensorik etc. Derzeit gibt es ca. 70 verschiedene Chemieanalytik-Zeitschriften weltweit...
Redoxreaktionen auf Gold- und Silber-Siebdruckelektroden (SPE) können elektrochemisch mit zyklischer Voltammetrie (CV) und spektroskopisch mit elektrochemischer Chemilumineszenz (ECL) verfolgt werden. Neben konventioneller anionischer ECL wird auch kathionische ECL mit in-situ erzeugtem, fein dispergiertem Au als Co-Reagenz vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie ist eine leistungsstarke Technik, die zum Nachweis ultraniedriger Konzentrationen eingesetzt werden kann, wenn sie durch eine Verstärkung des Streuprozesses gefördert wird. Eine einfache elektrochemische Modifikation der Elektrode in situ führt zu oberflächenverstärkten Raman-Intensitäten.